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ICP-AES在面對各種干擾時(shí)該如何處理呢

更新時(shí)間:2022-12-19      點(diǎn)擊次數(shù):733
   ICP-AES是指電感耦合原子發(fā)射光譜儀,是一種大型精密的無機(jī)分析儀,主要用于無機(jī)元素的定性及定量分析。ICP-AES分析儀由于采用了計(jì)算機(jī)技術(shù),儀器的智能化、屏幕顯示的圖和文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達(dá)到了目前先進(jìn)水平。

  接下來,我們?yōu)槟鷰黻P(guān)于ICP-AES在面對各種干擾的解決方法。

  1、影響等離子體溫度的因素有:

 ?、佥d氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;

 ?、谳d氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;

 ?、垲l率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時(shí),增加頻率,放電溫度降低;

 ?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。

  2、電離干擾的消除和抑制:

  原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。

  3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?

  提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著降低;各種無機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)進(jìn)行狹縫校正。

  4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:

  譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。

  5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:

  在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個(gè)樣品加測一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。

  6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?

  測量時(shí),不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水沖洗,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

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