從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
AA-1800原子吸收光譜儀在RoHS檢測中的應(yīng)用
關(guān)鍵詞:AA-1800原子吸收光譜儀;RoHS檢測;美析儀器
需測鉛、鎘、鉻的產(chǎn)品種別:
1、電線電纜;
2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質(zhì));
3、電池(包括金屬或非金屬物質(zhì));
4、金屬組件。
要說明的是,元器件封裝暫屬寬免范圍,其封腳是錫鉛合金,熔化點(diǎn)高于純錫,但其鉛的含量比例大大于錫,是由于假如封腳是純錫,過波峰焊或回流焊時,管腳的錫會一起溶化下來,會造成焊接不良;如是37:63左右比例的鉛錫合金,鉛就會先熔到線路板的焊盤上,也會造成焊接不良。
國家質(zhì)檢總局用的是AA-1800C型原子吸收光譜儀。儀器原理和原子熒光光譜儀基本相同,只是(銳線)光源、原子化器(系統(tǒng))和分光系統(tǒng)是在一條直線上,而后者是成90度。原子吸收光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)是:
①檢出限低,靈敏度高?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)10-9 g(ppm級),石墨爐原子吸收法的還可高1-3個數(shù)目級(可達(dá)ppb級)。
②丈量精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對偏差可小于1%,丈量精度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的丈量精度一般為3-5%。
③選擇性強(qiáng),方法簡便,分析速度快。由于采用銳線光源,樣品不需要經(jīng)繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測定多種元素,測定一個元素只需要數(shù)分鐘,分析操縱簡便、迅速。
④應(yīng)用范圍廣。即能用于微量分析有能用于超微量分析,從測定的元素來說,可測定的元素多達(dá)70多種,不僅可以測定金屬元素,也可用間接的方法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于WEEE和RoHS兩項(xiàng)指令所涉及的10大類民用及產(chǎn)業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。
本方法適用于同時測定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的zui低檢測濃度為:鉛(Pb)0.2 μg/ mL、鎘(Cd)0.02 μg/ mL、鉻(Cr)0.2 μg/mL。其中鉻的測定結(jié)果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的定量篩選方法。
方法提要
對電子電氣中的金屬組件,直接采用常規(guī)低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置進(jìn)聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫順密閉容器內(nèi)將樣品溶解。消解液導(dǎo)進(jìn)火焰原子吸收光譜儀中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對鉛、鎘和鉻進(jìn)行定量分析。
3 設(shè)備和試劑
3.1 設(shè)備
3.1.1 AA-1800C原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。
3.1.2 烘箱,能加熱至180℃。
3.1.3 聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。
3.2 試劑和材料
除非另有說明,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑,往離子水或等同純度的水。
3.2.1 硝酸(HNO3):優(yōu)級純
3.2.2 雙氧水(H2O2):分析純
3.2.3 鹽酸(HCl):優(yōu)級純
3.2.4 鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度為100μg/mL或1000μg/mL。
4 測定步驟
4.1 樣品處理
4.1.1 電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等),自然風(fēng)干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。
4.1.2 電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機(jī)械破碎再用研磨機(jī)研磨成粉末樣。
電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機(jī)械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。
4.1.3 電池類:金屬組件(如外殼、電極等)回進(jìn)5.1.4類,非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。
4.1.4 金屬組件:用金屬切割機(jī)或機(jī)床處理成細(xì)條狀或粉末樣。
4.2 樣品消解
4.2.1 高溫壓力消解法:適用于4.1.1~4.1.3類樣品。
正確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)8mL HNO3(3.2.1),5 mL H2O2(3.2.2),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置進(jìn)烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時,樣品中含有的有機(jī)物應(yīng)*被消解,溶液清亮,將溶液小心轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次,洗滌液并進(jìn)容量瓶中,定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,用濾紙或?yàn)V膜過濾,保存濾液待測。同時做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。
4.2.2 常規(guī)低溫酸消解法:適用于4.1.4類樣品
正確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加進(jìn)3mL水、3mL HNO3(3.2.1),蓋上表面皿,等待反應(yīng)平息。假如樣品尚有殘留,置電熱板上溫?zé)幔暼芙獬潭瓤裳a(bǔ)加1~2 mL HNO3(3.2.1),直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補(bǔ)加5~10mLHCl(3.2.3),低溫加熱溶解。溶解*后,冷卻,并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。
4.3 測定
4.3.1原子吸收光譜儀參數(shù)
選用火焰原子吸收光譜法,可根據(jù)儀器說明書要求自己選擇測試條件,一般儀器使用條件為:
元素 測定波長,nm 其他可選波長,nm 通帶寬度,nm 火焰 背景校正
Pb 217.0 283.3 1.0 C2H2-air 開
Cd 228.8 326.2 0.5 C2H2-air 開
Cr 357.9 429.0 0.2 C2H2-air 開
4.3.2 校準(zhǔn)曲線
使用鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),用水逐級稀釋,配成下列標(biāo)準(zhǔn)溶液(含2%HNO3介質(zhì),單標(biāo)和混合標(biāo)準(zhǔn)均可):
Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;
Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;
Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列可在4℃保存1個月。丈量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度值對應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線,并計(jì)算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線性系數(shù)、特征濃度等)。
4.3.3樣品測定及結(jié)果表示
在測定校準(zhǔn)曲線的同時測定消解液(4.2)的吸光度值,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn)濃度值,則應(yīng)對消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計(jì)算:
C=(A-B)×V×N/W ……………………… (1)
式中:C——樣品中Pb、Cd或含量,μg/g;
A——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的樣液濃度,μg/mL;
B——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;
V——消解液定容體積,mL;
N——消解液稀釋倍數(shù);
W——樣品稱樣質(zhì)量,g。
5 精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的盡對差值不得超過算術(shù)均勻值的15%。
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