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AA-1800原子吸收分光光度法測(cè)定污泥中銅鋅鉛鎘

更新時(shí)間:2019-09-24      點(diǎn)擊次數(shù):2258

AA-1800原子吸收分光光度法測(cè)定污泥中銅鋅鉛鎘

 

關(guān)鍵詞:原子吸收光譜儀;污泥中銅鋅鉛鎘含量;美析儀器;AA-1800

  

原子吸收分光光度法是目前應(yīng)用zui廣的重金屬測(cè)定方法,具有較高的靈敏度和選擇性。目前經(jīng)城市污水處理廠處理的生活污水經(jīng)過(guò)沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應(yīng)用,但其中有些重金屬含量超標(biāo),被作物吸收后將對(duì)人體產(chǎn)生危害。因此,污泥中重金屬含量的測(cè)定是污泥綜合利用的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)。幾年來(lái),我們參考有關(guān)文獻(xiàn),根據(jù)實(shí)際情況建立了一套樣品處理和測(cè)定的可行方法,收到了滿足的效果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理

  實(shí)驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的原子,在空氣—乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)的光,吸光度大小與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測(cè)得的吸光度即可求得被測(cè)元素的含量。

2.2 試劑與材料

   銅、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1000 u g/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)

   銅、鋅、鉛、鎘質(zhì)控樣(國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站)

   硝酸(HNO3,ρ=1.40g/ml)優(yōu)級(jí)純

   高氯酸(HClO4,ρ=1.67g/ml)優(yōu)級(jí)純

   消化污泥泥餅

   實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水

   實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器均用50%硝酸浸泡、洗凈。

2.3 主要儀器與工作條件

  AA-1800型原子吸收分光光度計(jì),MACY銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈,空氣壓縮機(jī),3.6KW可調(diào)電熱板,所用乙炔符合GB6819規(guī)定。工作條件如下:

元素       銅    鋅    鉛    鎘

波長(zhǎng)(mm)    324.7      313.9      283.3      228.8

狹縫(mm)  0.7   0.7   0.7   0.7

濃度范圍(mg/L)  0.05-5.0  0.05-1.0  0.20-10.1 0.05-1.0

燈電流(mA) 6     8     8     8

靈敏度(mg/L)     4.0   1.0   20.0 1.5

空氣流量(L/min) 8.0   7.5   8.0   6.0

乙炔流量(L/min) 2.5   2.0   2.5   2.0

*靈敏度為產(chǎn)生近似于0.2吸光度值信號(hào)的水溶液濃度

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 樣品

  取污水處理廠脫水機(jī)房泥餅放進(jìn)105℃烘干4小時(shí),干燥半小時(shí)后研細(xì),待用。

2.4.2 樣品消化

  預(yù)備稱取1.000±0.001g樣品于250ml錐形瓶中,加進(jìn)10ml硝酸,室溫放置16小時(shí),然后在電熱板上加約20分鐘,冷卻至室溫,再加進(jìn)3ml高氯酸,接著加熱,使溶液始終保持微沸,直至溶液澄清,然后移進(jìn)100ml容量瓶,用0.2%硝酸溶液將金屬儲(chǔ)備液逐次稀釋成以下濃度:

元素       工作溶液濃度

銅    0.50 1.50 2.50 5.00

鋅    0.10 0.30 0.50 1.00

鉛    0.50 1.00 3.00 5.00

鎘    0.05 0.10 0.30 0.50

2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和樣品測(cè)定

  0.2%的硝酸調(diào)整儀器零點(diǎn),分別吸進(jìn)配制好的工作溶液,儀器繪出工作曲線,隨即吸進(jìn)樣品溶液,儀器則顯示出樣品濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性范圍

  測(cè)得曲線相關(guān)系數(shù)r=1.000證實(shí)本實(shí)驗(yàn)線性良好,用本方法對(duì)質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如下:

質(zhì)控樣    標(biāo)準(zhǔn)值    實(shí)測(cè)值    標(biāo)準(zhǔn)偏差       變異系數(shù)

銅(0100102) 1.28±0.05     1.28 1.28 1.29 0.006      0.45%

鋅(0300102)     0.475±0.019  0.487 0.485 0.484  0.002      0.33%

鉛(0210103)     0.399±0.023  0.389 0.390 0.391  0.001      0.25%

鎘(0410103)     0.200±0.002  0.018 0.020 0.020  0.001      5.18%

3.2 分析方法的精密度測(cè)定

  對(duì)于同一批樣品進(jìn)行8次測(cè)定,所得結(jié)果如下:

元素       均勻結(jié)果       標(biāo)準(zhǔn)偏差       變異系數(shù)

銅    0.68 0.009      1.32%

鋅    3.87 0.006      0.16%

鉛    0.74 0.004      0.54%

鎘    0.20 0.002      1.00%

3.3 分析方法的預(yù)備度測(cè)定

  采用標(biāo)準(zhǔn)加進(jìn)法按以上方法進(jìn)行樣品預(yù)處理,進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果如下:

元素       加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)量(mg/l)      測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)量(mg/L)     回收率%

銅    0.500      0.498      99.6

鋅    0.100      0.108      108.0

鉛    0.500      0.501      100.2

鎘    0.050      0.051      102.0

3.4 應(yīng)用本方法對(duì)石家莊市橋西污水處理廠污泥進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如下

元素       銅    鋅    鉛    鎘

含量(mg/kg) 311  3547       338  30

3.5 小結(jié)

本方法采用火焰原子吸收分光光度測(cè)定消化污泥中銅、鋅、鉛、鎘,結(jié)果是令人滿足的。本方法具有一次消解樣品,操縱簡(jiǎn)單,靈敏度高,干擾少的特點(diǎn),四種元素測(cè)定結(jié)果回收率在99.6-108.0%之間,丈量精度RSD<1.0%。

 

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