常用原子吸收分光光度計(jì)的安裝、驗(yàn)收和維護(hù)

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計(jì)；安裝、驗(yàn)收和維護(hù)；美析儀器；  AA-1800

　*部分 儀器的安裝和調(diào)整

　　一、       安裝場(chǎng)地的要求

　　1．  環(huán)境

　　實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和熱輻射的地方，不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備和車(chē)間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C，空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于80％。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響，防止腐蝕氣體的干擾

　　2．  實(shí)驗(yàn)臺(tái)

　　應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，臺(tái)面平整。為便于操作與維修，實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出足夠的空間。

　　3．  排氣罩

　　原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩，使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。

　　4．  電源

　　各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同，使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。一般要求為：采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為220V±10%,zui要接到一個(gè)大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源，電流一般為150~300A，不必通過(guò)穩(wěn)壓電源，可直接供電。第三相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。，儀器的地線接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。

　　5．  冷卻水

　　配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。

　　6．  供氣

　　供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)zui近、安全、通風(fēng)良好的房間。

　　二、使用高壓氣體的注意事項(xiàng)

　　使用高壓氣體必須仔細(xì)，要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。

　　1．  安裝氣瓶

　　(1)    氣瓶安裝在室外通風(fēng)處，不能讓陽(yáng)光直曬。

　　(2)    注意氣瓶的溫度不能高于 40℃， 氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。

　　(3)    氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶 (乙炔，氧化亞氮，等。) 須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。

　　2．  乙炔

　　(1)    使用乙炔時(shí)，請(qǐng)使用乙炔的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅，銀，汞及其合金會(huì)產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在震動(dòng)等情況下引起"分解爆炸"，因此要避免接觸這些金屬。

　　(2)    乙炔氣瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。如果初級(jí)壓力低于 0.5 MPa，就應(yīng)該換新瓶，避免溶劑流出。

　　3．  空氣

　　供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的氣水分離器。

　　4．  氣體使用之后

　　氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。

　　5．  壓力表

　　定期檢查壓力表,使保持正常。

　　6．  調(diào)壓器

　　(1)    使用合格的調(diào)壓器和接頭。

　　(2)    當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時(shí)，要除去鋼瓶出口處的塵土。

　　(3)    不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會(huì)漏氣。不要過(guò)分用力地安裝調(diào)壓器，實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。

　　7．  鋼瓶的開(kāi)/關(guān)

　　(1)    打開(kāi)鋼瓶前，確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥，用的手柄打開(kāi)鋼瓶。即使主閥太緊打不開(kāi)，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開(kāi)主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。

　　(2)    氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要*打開(kāi)。如果不*打開(kāi)，可能引起氣體流量波動(dòng)。

　　(3)    乙炔鋼瓶的主閥只能從*關(guān)閉的狀態(tài)下打開(kāi) 1 圈或1.5 圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開(kāi)超過(guò) 1.5 圈。與此相反，如果乙炔主閥打開(kāi)不足，則氧化亞氮-乙炔火焰 (高溫火焰)，當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)由于乙炔流量不夠而引起回火。

　　三、儀器的安裝和調(diào)整

　　1. 開(kāi)箱與安裝

　　新購(gòu)儀器應(yīng)及時(shí)開(kāi)箱 , 按清單逐一查對(duì)主機(jī)、附 件、零配件和使用說(shuō)明書(shū)等是否齊全 , 同時(shí)要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向生產(chǎn)戶(hù)家提 出 , 要注意保護(hù)現(xiàn)場(chǎng), 以便分析損傷原因。

　　在開(kāi)箱后和安裝前 , 必須仔細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū) , 熟悉儀器原理、結(jié)構(gòu)和使用方法 , 了解儀器對(duì)實(shí)驗(yàn) , 室環(huán)境條件和裝置條件的要求 1 完善條件和做好安裝 前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作 o

　　將主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝箱中取出 , 按說(shuō)明書(shū)要求整體布局。主機(jī)和附件放在工作臺(tái)上以后 , 調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。

　　逐一檢查主機(jī)的外光路 , 主機(jī)和配件電器及機(jī)械部分的表觀狀況。然后按   照說(shuō)明書(shū)中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。

　　2.空心陰極燈位置的調(diào)整

　　通過(guò)調(diào)整空心陰夜燈的位置 , 使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是：調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置 , 使接收器得到zui大光強(qiáng)，即讀數(shù)zui大 ( 透射比擋或能量擋 ) 或數(shù)字顯示讀數(shù)zui小 ( 吸光度擋 ) 。調(diào)整時(shí)不必點(diǎn)火。

　　如今許多儀器（如MACY-AA-1800型等）都帶有自動(dòng)微調(diào)功能，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。

　　3.燃燒器位置的調(diào)整

　　調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方 ,以保證空心陰極燈的光束*通過(guò)火焰并會(huì)聚于火焰中心而獲得較高的靈敏 度。

　　燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。 常以銅燈 (324.1nm) 作光源 , 按前述調(diào)整好燈的位置 , 調(diào)節(jié)負(fù)高壓 , 使透射比為 1：100％，然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對(duì)光棒直立在燃燒器縫口的正中心時(shí) , 透射比應(yīng)接近 0%, 否則仍需對(duì)燃燒器位置作前后調(diào)整， 然后拍對(duì)光棒垂直 置于縫口兩端 , 其透射比應(yīng)降至 30%, 否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。

　　當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后 , 若有必要 , 可在點(diǎn)火的情況下 , 吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 調(diào)整 燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度，測(cè)量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)予zui大吸光度的位置為*位置 , 但燃燒器不應(yīng)擋光。

　　由于不同元素的*燃燒器高度是不同的，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。

　　4. 霧化器的調(diào)整

　　霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件，分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于 霧化器的質(zhì)量。 質(zhì)量良好的噴霧器 , 應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻、噴霧穩(wěn) , 這取決于吸液毛細(xì)管?chē)娍诤凸?jié)流嘴端面的相對(duì)位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對(duì)位置和同心度 , 應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效 果可通過(guò)觀察霧化狀況來(lái)判斷。正常情況下 , 霧滴離開(kāi)噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向 , 向前成一錐形 , 上下左右對(duì)稱(chēng)地散射開(kāi)。也可通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度來(lái)判斷 , 直至出現(xiàn)zui大吸光度時(shí) , 即將位置固定下來(lái)。需要指出的是 , 任何時(shí)候禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器 , 否則會(huì)發(fā)生回火。

　　碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對(duì)位置 , 直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來(lái)說(shuō) , 碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲大。在實(shí)際工作中， 應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個(gè)方面綜合考慮，通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀測(cè)吸光度及穩(wěn)定性來(lái)調(diào)定碰撞球的*位置。

　　5. 石墨爐原子化器的調(diào)整

　　石墨管吸收池和光源間的對(duì)光二調(diào)整即 " 定位 ", 要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是 , 先將元素?zé)魧?duì)光調(diào)整好 , 再對(duì)光調(diào)整氘燈 , 使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?, 然后調(diào)節(jié)石墨爐位置 , 使光束減弱程度至zui小。兩個(gè)光斑的錯(cuò)位往往使背景校正不足或過(guò)度。

　　值得指出的是，上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車(chē)間已經(jīng)完成，如果運(yùn)輸中沒(méi)有問(wèn)題，只需將各部件連接好就可達(dá)到*要求。

　　第二部分 儀器檢定和驗(yàn)收

　　儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門(mén)按專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢定。實(shí)驗(yàn)室中的儀器也 需經(jīng)計(jì)量部門(mén)按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用, 了解和掌握儀器的檢定驗(yàn)收技術(shù)尤為重要。本節(jié)介紹有關(guān)儀器主要技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試和檢定方法。

　　一、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性

　　譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)讀數(shù)的差值稱(chēng)為波長(zhǎng)示值誤差。目前 , 原 子吸收分光光度計(jì)大多以正弦機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。商品儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)恼駝?dòng) , 波長(zhǎng)示值可能超差。按波長(zhǎng)順序如果始終是正誤差或負(fù)誤差 , 但差值不等 , 可以通過(guò)調(diào)整正弦機(jī)構(gòu)來(lái)校正； 若差值大致相等 , 則可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鼓輪或數(shù)碼輪來(lái)校正；若差值隨波長(zhǎng)變化而正負(fù)波動(dòng) , 則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。

　　專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程要求 , 波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于 0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于 0.3nm。

　　以求空心陰極燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 選取五條譜線 , 逐一做三次單 向( 短波向長(zhǎng)波 ) 測(cè)量 , 以給出zui大能量時(shí)的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值 , 然后按下式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差 (Dλ ) 和重復(fù)性 (dλ ):

　　Dλ=            dλ=

　　式中 :  為汞 ( 氖 ) 譜線的波長(zhǎng)理論值 ; λi 為求 ( 氖 ) 譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值 ; λ max 為某譜線三次測(cè)量值中的zui大值 ; λmin為某譜線三次測(cè)量值中的zui小值。

　　專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用柔的五條譜線 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。 檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 從 中選取 3~5 條譜線加以測(cè)試。

　　如果沒(méi)有汞燈 , 可用砷燈 (193.7nm) 、鋅燈 (213.9nm) 、鎂燈 (285.2nm) 、 銅燈 (324.8nm) 、鈣燈 (422.7nm) 、鉀燈 (766.5nm) 和銫燈 (852.1nm)來(lái)校驗(yàn) 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性。