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二苯碳酰二肼分光光度法測定水中的六價鉻

更新時間:2019-09-24      點擊次數(shù):2919

二苯碳酰二肼分光光度法測定水中的六價鉻

 

關(guān)鍵詞:分光光度法;六價鉻;美析儀器;UV-1100;UV-1200

1.適用范圍
    1.1 本標準適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定。
    1.2 測定范圍
    試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的zui小檢出量為0.2μg六價鉻,zui低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。
    1.3 干擾
    含鐵量大于1mg/L顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應(yīng),生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應(yīng)不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min,可自行褪色。
2.原理
   在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行分光光度測定。
3.試劑
    測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應(yīng)不含鉻。
    3.1 丙酮。
    3.2 硫酸
    3.2.1 1+1硫酸溶液。
    將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優(yōu)級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。
    3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
    將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優(yōu)級純)與水等體積混合。
    3.4 氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。
    將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。
    3.5 氫氧化鋅共沉淀劑
    3.5.1 硫酸鋅:8%(m/v)硫酸鋅溶液。
    稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
    3.5.2 氫氧化鈉:2%(m/v)溶液。
    稱取2.4g氫氧化鈉,溶于120ml水中。用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
    3.6 高錳酸鉀:40g/L溶液。
    稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱和攪拌下溶于水,zui后稀釋至100ml。
    3.7 鉻標準貯備液。
    稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優(yōu)級純)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
    3.8 鉻標準溶液。
    稱取5.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含1.00μg六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。
    3.9 鉻標準溶液。
    稱取25.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含5.00μg六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。
    3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
    將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀釋至100ml。
    3.11 亞硝酸鈉:20g/L溶液。
    將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶于水并稀釋至100ml。
    3.12 顯色劑(Ⅰ)。
    稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶,置冰箱中。色變深后,不能使用。
    3.13 顯色劑(Ⅱ)。
    稱取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶,置冰箱中。色變深后,不能使用。
注:顯色劑(Ⅰ)也可按下法配制:稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,攪拌溶解(必要時可用水溶微溫),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀釋至100ml。此溶液于暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻,以免六價鉻被還原。
4.儀器
    分光光度計: 美析儀器www.macylab。。com;UV-1100;UV-1200

 

    注:所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌??捎孟跛?、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。
5.采樣與樣品
    實驗室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時,加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定,如放置,不要超過24h。
6.步驟
    6.1 樣品的預(yù)處理
    6.1.1 樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測定。

6.1.2 色度校正:如樣品有色但不太深時,接6.3步驟另取一份試樣,以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑,其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行計算。
    6.1.3 鋅鹽沉淀分離法:對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少于100μg)于150ml燒杯中,加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4),調(diào)節(jié)溶液PH值為7~8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑(3.5)至溶液PH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾,棄去10~20ml初濾液,取其中50.0ml濾液供測定。
    注:當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時,可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。即取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中,加入幾粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6),如紫紅色消褪,則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷,用定量中速濾紙過濾,用水洗滌數(shù)次,合并濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11),每加一滴充分搖勻,至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,待溶液內(nèi)氣泡逸盡,轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,用水稀釋至標線,供測定用。
    6.1.4 二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13),混勻,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5~10min后,在540nm波長處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比,測定吸光度??鄢瞻自囼灉y得的吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
    6.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價鉻少于50μg)于50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11),邊加邊搖,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡,待氣泡除盡后,以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
    6.2 空白試驗
    按同試樣*相同的處理步驟進行空白試驗,僅用50ml水代替試樣。
    6.3 測定
    取適量(含六價鉻少于50μg)無我色透明試份,置于50ml比色管中,用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12),搖勻。5~10min后,在540nm波長處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
    注:如經(jīng)鋅鹽沉淀分離,高錳酸氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。
    6.4 校準
    向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(3.8或3.9)(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理,則應(yīng)加倍吸取),用水稀釋至標線。然后按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
 

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