從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵離子的含量
關(guān)鍵詞:分光光度計(jì);微量鐵離子;美析儀器;V-1200;
鄰二氮菲、吸光度、鹽酸羥胺
1 前言
隨著城市化、工業(yè)化的迅速發(fā)展,盡管人民生活水平的有著很大的提高,但是環(huán)境問題卻日趨嚴(yán)重。在眾多的環(huán)境問題中,水污染問題尤為突出,因此水污染問題成為當(dāng)今人們關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。
2 實(shí)驗(yàn)理論分析
2.1 實(shí)驗(yàn)分析:
一般情況下,鐵以Fe3+狀態(tài)存在,鹽酸羥胺可將其還原為Fe2+:
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl-
Fe2+與鄰二氮菲在pH為2~9的條件下生成穩(wěn)定的1:3橘紅色絡(luò)合物,在508n處有zui大吸收,ε508=101 104L/(mol·cm),lgK=21.3。
測(cè)定時(shí),控制溶液酸度在pH=5左右為宜。酸度高時(shí)反應(yīng)慢;酸度太低,離子則容易水解,影響顯色。
實(shí)驗(yàn)計(jì)算公式:
吸光度A=εmaxLC
εmax——摩爾吸光系數(shù)(表示1mol/L的溶液,在液層厚度為1cm時(shí)的吸光度,其單位為L(zhǎng)/(mol·cm)
C——溶液中鐵的濃度,單位為mol/L
——溶液中鐵的含量,單位為μg/mL
L——溶液的厚度,單位cm
鐵的含量(μg/mL) = =
2.2 實(shí)驗(yàn)思路:
3 實(shí)驗(yàn)部分
3.1 儀器與試劑:
儀 器 | 名稱 | 規(guī)格 | 數(shù)量 | 藥 品 | 名稱 | 規(guī)格 |
分光光度計(jì) | V-1200型 | 1臺(tái) | 鄰二氮菲 | 分析純(AR) | ||
pH計(jì) | pHS-25型 | 1臺(tái) | 鹽酸羥胺 | 分析純(AR) | ||
量筒 | 5mL | 1個(gè) | NaAc | 分析純(AR) | ||
容量瓶 | 100mL | 4個(gè) | NaOH | 分析純(AR) | ||
250mL | 4個(gè) | NH4Fe(SO4)2?12H2O | 分析純(AR) | |||
膠頭滴管 |
| 1個(gè) | 濃HCl |
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吸量管 | 1mL | 1支 | pH緩沖溶劑 |
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2mL | 1支 |
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5mL | 1支 |
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10mL | 1支 |
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洗瓶 |
| 1個(gè) |
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比色管 | 50mL | 8支 |
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燒杯 | 100mL | 2個(gè) |
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200mL | 1個(gè) |
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吸耳球 |
| 1個(gè) |
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| 玻璃棒 |
| 1支 |
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| 臺(tái)秤 | 0.1g | 1臺(tái) |
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| 分析天平 | 0.0000g | 1臺(tái) |
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| 濾紙 |
| 一包 |
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| pH試紙 |
| 若干 |
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3.2 溶液的配制
3.2.1 100g/L鹽酸羥胺溶液的配制
稱取10g鹽酸羥胺晶體【鹽酸羥胺(又名氯化羥胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品為白色結(jié)晶體,吸濕性較強(qiáng),溶于水醇,遇潮易分解,常溫下較穩(wěn)定,不易 燃】溶于100mL蒸餾水中。若不好溶先溶于乙醇再稀釋。
3.2.2 1.5g/L鄰二氮菲溶液的配制
稱取鄰二氮菲(AR)0.3750g于燒杯中,加少量蒸餾水和濃鹽酸4滴溶解后,移至250mL容量瓶中,加蒸餾水定容。
3.2.3 NaAc(1mol/L)
稱取8.2g NaAc固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀釋。
3.2.4 NaOH(1mol/L)
稱取4.0g NaOH固體于燒杯中加少量蒸餾水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀釋。
3.2.5 HCl(6mol/L)
取濃鹽酸(1+1)稀釋
3.2.6 100μg/mL或1.791mmol/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
【稱取0.2059g分析純NH4Fe(SO4)2?12H2O于100mL燒杯中,加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水,溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻】,10μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(準(zhǔn)確吸取100μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,加入6mol/LHCl溶液2mL,用水稀釋至刻度并搖勻
掩蔽劑:AI/Fe(三乙醇胺)Mg(PH值12.5/加NaOH)Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(鹽酸羥胺掩蔽)
3.3實(shí)驗(yàn)過程
3.3.1條件試驗(yàn)
(1) 吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的確定
用吸量管吸取0、1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)50mL容量瓶中,各加1mL鹽酸羥胺溶液并搖勻,再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在波長(zhǎng)440~560nm之間,每隔10nm測(cè)定一次吸光度,在zui大吸收波長(zhǎng)附近(490~520),每隔5nm測(cè)定一次吸光度。以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線,從吸收曲線上選擇測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng),一般選擇zui大吸收波長(zhǎng)。
波長(zhǎng)/nm | 440 | 450 | 460 | 470 | 480 | 490 | 495 | 500 |
A | 0.185 | 0.194 | 0.204 | 0.225 | 0.236 | 0.239 | 0.246 | 0.252 |
波長(zhǎng)/nm | 505 | 510 | 515 | 520 | 530 | 540 | 550 | 560 |
A | 0.257 | 0.258 | 0.246 | 0.226 | 0.164 | 0.106 | 0.054 | 0.026 |
(2) 溶液酸度的選擇
取7個(gè)50mL容量瓶,分別加入1ml鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用吸量管再分別加入1mL鹽酸羥胺,搖勻,再加入2mL鄰二氮菲,搖勻。用5mL吸量管分別加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10min后,用1cm比色皿,以蒸餾水為參比,在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度,同時(shí)用pH計(jì)測(cè)量各溶液的pH值。以pH值為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪制吸光度A與pH值關(guān)系的酸度影響曲線圖,確定測(cè)定鐵的適宜酸度范圍。
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
V(NaOH)/mL | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
pH | 3.46 | 5.35 | 6.17 | 6.88 | 11.8 | 12.06 | 12.30 |
A | 0.173 | 0.327 | 0.175 | 0.175 | 0.151 | 0.141 | 0.095 |
(3)顯色劑用量的確定
在7個(gè)50mL容量瓶中,各準(zhǔn)確加入1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、1mL鹽酸羥胺溶液,搖勻 。再分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液,用水稀釋至刻度并搖勻。放置10min后,用1cm比色皿,以蒸餾水為參比,在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo)繪圖,并在曲線拐點(diǎn)處用切線法找到交點(diǎn),確定顯色劑的zui適宜用量及其絡(luò)合比。
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
V鄰二氮菲/mL | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
A | 0.046 | 0.117 | 0.158 | 0.159 | 0.161 | 0.155 | 0.158 |
(4)顯色時(shí)間的選擇
用吸量管移取1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,置于50mL容量瓶中,1mL鹽酸羥胺溶液,搖勻,再加入2.0mL鄰二氮菲和5mLNaAc溶液,用水稀釋至刻度并搖勻。立即用1cm比色皿,以蒸餾水為參比,在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。然后依次測(cè)量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長(zhǎng)時(shí)間的分光度。以時(shí)間t為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制A與t關(guān)系的顯色時(shí)間影響曲線,確定鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)*所需要的適宜時(shí)間。
顯色時(shí)間 t/min | 5 | 10 | 30 | 60 | 120 |
A | 0.152 | 0.157 | 0.156 | 0.155 | 0.155 |
3.3.2鐵含量的測(cè)定
(1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置及測(cè)定
在6個(gè)50mL容量瓶中,用吸量管分別準(zhǔn)確加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL),各加入1mL鹽酸羥胺溶液,搖勻。再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10min,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在所選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵的濃度c為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)εmax
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
鐵的濃度/μg/mL | 0 | 0.4 | 0.8 | 1.2 | 1.6 | 2.0 |
A | 0 | 0.121 | 0.221 | 0.273 | 0.405 | 0.484 |
(2)試樣中鐵的含量的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取適量待測(cè)水樣于50mL容量瓶中,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟(可以和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)進(jìn)行)加入各種試劑,然后測(cè)定吸光度A。記錄各試液的A值,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鐵的含量(單位用μg/mL)??捎糜?jì)算機(jī)繪制和計(jì)算。
A | 0 | 0.011 | 0.012 | 0.014 | 平均值 |
c(fe)/μg/ml | 0 | 0.045 | 0.049 | 0.057 | 0.050 |
4 結(jié)論
(1)根據(jù)(圖一)吸收曲線:因鐵離子在該波長(zhǎng)下有zui大吸光度,可得zui適宜吸收波長(zhǎng)(即zui大波長(zhǎng))為510nm。
(2)根據(jù)(圖二)酸度影響曲線:因在pH=5.4鐵離子有zui大吸光度,可得溶液pH值應(yīng)控制在5.4左右。
(3)根據(jù)(圖三)顯色劑用量曲線:當(dāng)鐵離子體積為1mL顯色劑的zui適宜用量為0.6mL,其絡(luò)合比為鐵離子/鄰二氮菲=0.36(約為1:3)。
(4)根據(jù)(圖四)顯色時(shí)間的選擇曲線:在顯色時(shí)間為10min時(shí),吸光度zui大,因此顯色劑*反應(yīng)所需要的適宜時(shí)間為10min。
(5)根據(jù)(圖五)鐵離子含量標(biāo)準(zhǔn)曲線:吸光度A=0.246C(Fe3+)
(6)根據(jù)鐵量標(biāo)準(zhǔn)曲線的得出:該飲用水中鐵離子含量平均值為0.050μg/mL根據(jù)國(guó)標(biāo)GB 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)鐵限值為0.3mg/L,該生活飲用水鐵含量小于該值,因此該飲用水符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
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